ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
La titulación es una técnica analítica llamada volumetría la cual se sigue empleando, en algunos casos, en el laboratorio de análisis químico. Una titulación es una operación analítica que permite conocer la cantidad de una especie química en disolución llamada analito, de la cual se desconoce su concentración. Y consiste en agregar gradualmente, por medio de una bureta, una cantidad químicamente equivalente de un reactivo de concentración conocida llamado reactivo titulante o patrón primario.
El punto de la titulación en que reaccionan cantidades químicamente equivalentes del reactivo por titular y reactivo titulante se define como punto de equivalencia. Conociendo así el volumen de titulante agregado hasta el punto de equivalencia y por cálculos estequiométricos sencillos se puede determinar la cantidad del reactivo por titular presente en la disolución.
Características de la reacción de titulación.
Para que una reacción química se pueda utilizar en una titulación deben cumplirse ciertas condiciones:
- La reacción debe ser de estequiometría conocida. Se deben conocer los reactivos y productos de la reacción así como la proporción en que estos reaccionan y se forman para que puedan realizarse los cálculos.
- La reacción debe ser rápida para que la titulación se realice en poco tiempo.
- La reacción debe ser cuantitativa y completa (P% > 99%).
- Se requiere saber cuando la titulación ha finalizado.
Experimentalmente el punto de equivalencia se determina por el cambio de color en la disolución, esto debido a la presencia de un indicador, o bien siguiendo el cambio en algunas de las propiedades de la disolución durante la titulación (pH, absorbancia, conductividad, etc.). El punto donde ocurre el cambio de color o el cambio de la propiedad de la disolución y se detiene la titulación, corresponde al punto final. Generalmente son diferentes el punto de equivalencia y el punto final, a menor diferencia menor error en la titulación.
Tipos de titulaciones:
- Ácido Base.
- Complejométrica.
- Por precipitación.
- Oxido reducción.
- En retroceso.
La titulación puede ser directa o indirecta y dependerá de como se llegue a la concentración del analito.
Los indicadores a utilizar dependen del tipo de titulación que se vaya a realizar. En algunas ocasiones los mismos reactivos se consideran auto-indicadores, por ejemplo; la valoración de KMnO4 con oxalato de sodio en medio ácido.
La disolución valorante se prepara con un patrón primario el cual debe cumplir con las siguientes condiciones:
- Alto grado de pureza 99.9%
- Alto peso molecular.
- Ser estables a temperatura ambiente.
- Que su única impureza sea el agua (humedad).
- Reaccionar estequiométricamente con el analito.
- Fácil adquisición y precio económico.
También se puede utilizar una disolución patrón secundario (es aquella disolución que fue valorada o estandarizada previamente con un patrón primario).
Una titulación puede hacerse de tres maneras:
La primera diluyendo una cantidad conocida de patrón primario en un volumen conocido de agua destilada (en un matraz aforado) que tendrá una concentración conocida, ya sea Normal (N) o Molar (M).
La segunda por pesadas. En la que se hace un cálculo de patrón primario necesario para que reaccione con una cantidad equivalente del analito.
Y la tercera por diferencia de pesadas, que es una variante del anterior solo que aquí se saca una cantidad lo más cercana al peso calculado y se anota el peso restante para el cálculo de la concentración final.
Cada valoración debe repetirse por lo menos 5 veces para poder obtener un volumen promedio y desviación estándar para que con esos datos se calcule el Coeficiente de Variación y con ello decidir si los valores de Normalidad o Molaridad que se están obteniendo son confiables o no.
En caso de no ser confiables se deberá repetir el procedimiento hasta obtener un CV (Coeficiente de
Variación) ⥶ 2%.
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